Halo核殼色譜柱

南通海箬化學(xué)有限公司

自 2005 年成立以來，Advanced Materials Technology 始終致力于優(yōu)化樣品進(jìn)入檢測(cè)器的呈現(xiàn)效果。

憑借 Fused-Core® 顆粒設(shè)計(jì)，為分離科學(xué)界打造創(chuàng)新性的解決方案。質(zhì)量管控流程與規(guī)范已深度融入到每一根交付的 HALO® 色譜柱中，確保每一次都值得信賴。

近六十年前，Horvath 和 Lipsky 發(fā)表了一篇開創(chuàng)性的論文，文中描述了他們的網(wǎng)狀顆粒——即由涂覆了一層薄離子交換樹脂的玻璃微粒制成的顆粒。

這篇論文啟發(fā)了當(dāng)時(shí)任職于杜邦公司的 Jack Kirkland，促使他開發(fā)出了具有實(shí)心核和多孔外殼的表面多孔硅膠顆粒（1969年推出的 30 µm Zipax®）。表面多孔顆粒的問世，開啟了液相色譜技術(shù)向現(xiàn)代主要分析工具演進(jìn)的歷程。

然而，這種顆粒很快就被（20世紀(jì)70年代初）興起的小顆粒全多孔硅膠顆粒所取代，后者從此主導(dǎo)了 HPLC 色譜柱技術(shù)。

直到 2006 年，表面多孔顆粒作為 HPLC 顆粒技術(shù)的一項(xiàng)重大突破被重新引入。當(dāng)時(shí)，Advanced Materials Technology 公司的 Kirkland、Langlois 和 DeStefano 將亞-3µm 的 Fused-Core® 硅膠顆粒商業(yè)化，并推出了 HALO® 品牌。

這種顆粒由一個(gè)實(shí)心硅膠核和包裹在外部的一層薄多孔殼組成，外殼通過熱燒結(jié)工藝與核心緊密結(jié)合，這也是其得名 Fused-Core®（熔核/核殼） 的原因。Fused-Core® 色譜柱可在 HPLC 和 UHPLC 系統(tǒng)上運(yùn)行，并具有優(yōu)秀的性能表現(xiàn)。

Fused-Core® 技術(shù)的優(yōu)勢(shì)

表面多孔顆粒（SPP）相較于全多孔顆粒（FPP）由于存在不可滲透的實(shí)心核，樣品分子進(jìn)出顆粒的擴(kuò)散路徑在 SPP 中更短，從而實(shí)現(xiàn)了更快的傳質(zhì)速度。

 2.7 µm 的 Fused-Core® 色譜柱具有明顯的優(yōu)勢(shì)，其性能甚至優(yōu)于亞-2 µm 的全多孔顆粒（FPP）色譜柱。

HALO® 色譜柱技術(shù)的其他優(yōu)勢(shì)

HALO® 色譜柱與三根競(jìng)品色譜柱（2.1 x 50 mm 規(guī)格的 SPP 和 FPP）的性能實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)。測(cè)試條件為：流速 0.5 mL/min，流動(dòng)相為 50/50 的乙腈/水，溫度 35°C。

結(jié)果顯示，所有的 HALO® 色譜柱在單位壓力下提供的理論塔板數(shù)，均高于任何競(jìng)品的亞-2微米 SPP 和 FPP 色譜柱。

HALO® 顆粒的構(gòu)造解析

HALO® 色譜柱的誕生始于實(shí)心硅膠核的制造，該核心采用高品質(zhì)原材料生產(chǎn)。作為顆粒的基石，核心的制造過程必須受到嚴(yán)密監(jiān)控。這一首要工序包含了超過 45 項(xiàng)不同的過程控制和 4 項(xiàng)獨(dú)立的 QC/QA 測(cè)試。我們執(zhí)行嚴(yán)格的公差標(biāo)準(zhǔn)，以確保每一次生產(chǎn)出的核心都具有高度的重現(xiàn)性和一致性。

附圖展示了在該產(chǎn)品的生命周期內(nèi)，1.7 µm 核心的變化微乎其微。這一成果彰顯了我們對(duì)客戶的承諾：利用 AMT 驅(qū)動(dòng)的 HPLC 色譜柱，確保分離結(jié)果長期的重復(fù)性。

接下來，在核心外部包覆多孔硅膠殼層。在此步驟中，AMT 對(duì)孔徑和殼層厚度擁有的控制權(quán)，從而確保了表面積的一致性和可靠性，如圖所示。這種跨批次、跨年度的表面積一致性，帶來了的色譜重現(xiàn)性。

該工序包含超過 100 項(xiàng)過程控制和 7 項(xiàng)嚴(yán)格的 QC/QA 測(cè)試，充分證明了我們是如何一絲不茍地控制和監(jiān)測(cè)多孔殼層的厚度的。

孔徑的大小是通過在工藝中精心挑選納米顆粒來實(shí)現(xiàn)的。待分離目標(biāo)分析物的尺寸決定了孔徑的選擇：較大的孔徑專為生物大分子設(shè)計(jì)，而較小的孔徑則專為小分子設(shè)計(jì)。

AMT 擁有 5 種不同孔徑的產(chǎn)品：90 ?、120 ?、160 ?、400 ? 和 1000 ?。

AMT 的硅膠 SPP 制造工藝能實(shí)現(xiàn)極窄的粒徑分布，這是 HALO® 色譜柱品質(zhì)的顯著標(biāo)志。這種窄粒徑分布有助于制造出具有穩(wěn)定色譜床層的高效色譜柱。圖中展示了 2.7 µm HALO® 顆粒與 3 µm 全多孔顆粒的粒徑分布對(duì)比示例。AMT 的 SPP 工藝標(biāo)準(zhǔn)偏差比 FPP 制造工藝低 3 倍以上。

“核殼"色譜填料技術(shù)的之父-----杰克.柯克蘭博士帶領(lǐng)他的團(tuán)隊(duì)（AMT公司），于2014年6月推出專門用于UPLC的亞2μm專用核殼型色譜---HALO 2，該色譜柱具有超級(jí)耐用、超高柱效、極低反壓。

HALO 2 UPLC核殼色譜柱可以有效的解決現(xiàn)有常規(guī)硅膠亞2 μmUPLC色譜柱的的缺點(diǎn)，并具有其所有優(yōu)勢(shì)。

1 、 HALO 2 核殼色譜柱   比亞 2 μm 非核殼 UHPLC 色譜柱的優(yōu)勢(shì)

超高柱效：HALO 2 UPLC核殼色譜柱能為您提供30萬理論塔板數(shù)的超高柱效（比現(xiàn)有的非核殼亞2μm色譜柱更高）。

超級(jí)耐用：HALO 2 UPLC核殼色譜柱擁有1.0 μm孔徑的篩板（現(xiàn)有的非核殼亞2μm色譜柱篩板孔徑為0.5μm），不容易堵塞。

極低反壓：HALO 2 UPLC核殼色譜柱可用在高達(dá)1000 bar（14500 psi）的環(huán)境，但產(chǎn)生的反壓卻比現(xiàn)有的非核殼亞2μm UPLC色譜柱低20%。

HALO 核殼型色譜柱是對(duì) HPLC 的革命性產(chǎn)品，現(xiàn)在開始了對(duì) UPLC 的變革

2 、高理論塔板數(shù)、低反壓

3 、 HALO 2 高壓穩(wěn)定性

4 、快速，高分辨率 HALO 2

5 、 HALO 2 C18 與常規(guī) 1.7μm C18 色譜柱對(duì)比應(yīng)用實(shí)例

6、 HALO 2 C18 與常規(guī) 1.6μm C18 色譜柱對(duì)比應(yīng)用實(shí)例

7、 HALO 2 C18 對(duì)二******肼的分離實(shí)例

AMT 公司背景介紹

AMT（Advanced Materials Technology）公司是有“核殼"填料色譜柱技術(shù)之父---美國杰克.柯克蘭博士創(chuàng)立，柯克蘭博士被認(rèn)為HPLC的創(chuàng)建者之一。核殼型色譜填料技術(shù)于2006年研制成功并商業(yè)化，杰克.柯克蘭博士將其命名為HALO。HALO色譜柱是目前種類全的核殼色譜柱，產(chǎn)品系列有：

2 用于普通液相色譜儀器，并使其達(dá)到近似UPLC分離的HALO  2.7 μm第一代“核殼"色譜柱（2006年）

2   專門用于普通液相色譜儀器，與常規(guī)3μm色譜柱直接替換不需要方法轉(zhuǎn)換就可提高分離效果和速度的第二代“核殼"色譜柱HALO 5 μm（2012年）

2   專門用于生物領(lǐng)域分離的HALO-Bioclass專用色譜柱（2013年）

2   專門為超高壓液相色譜儀（UPLC）設(shè)計(jì)的HALO 2色譜柱（2014年）

小分子色譜柱

反相

HALO 90 ? C18

適用于酸性、堿性和中性等分析所需的通用型固定相

在使用中低pH的流動(dòng)相情況下具有優(yōu)異的穩(wěn)定性

可以檢索到大量基于此固定相的應(yīng)用案例及文獻(xiàn)

USP分類：L1

可選粒徑：2µm、2.7µm、5µm

新產(chǎn)品：內(nèi)徑1.5mm產(chǎn)品

HALO 90 ? PCS C18

堿性化合物峰形優(yōu)異，上樣量更高

兼容 UHPLC 和 LCMS 系統(tǒng)

批次間重現(xiàn)性與穩(wěn)定性

USP 分類：L1

可選顆粒粒徑：2.7 µm

HALO 90 ? AQ-C18

非常適用于極性和非極性分子共存樣品情況下的色譜分析

具有選擇性不同的高保留C18的另一款色譜柱

可用于純水流動(dòng)相

USP分類：L1

可選粒徑：2µm、2.7µm、5µm

應(yīng)用范圍：適用于極性殺蟲劑、極性有機(jī)酸以及采用純水條件的分析（例如在0.1%三F乙suan純水相情況下，核苷堿基類藥物的分離可在1.2分鐘內(nèi)完成

HALO 90 ? C8

適用于各類分析物的通用型固定相

與C18相比，固定相表面的疏水性較低，從而保留時(shí)間較短

與C18相比，更適用于離子對(duì)流動(dòng)相的分析

USP分類：L7

可選粒徑：2µm、2.7µm、5µm

應(yīng)用范圍：適用于降膽GU醇類藥物（他汀類）、黃酮類、及藻類油脂等樣品的分析

HALO 90 ? ES-CN

極為適合于極性化合物的分析

與烷基固定相的互補(bǔ)選擇性

可用于純水流動(dòng)相

USP分類：L100

可選粒徑：2µm、2.7µm、5µm

應(yīng)用范圍：可用于 β-內(nèi)酰胺類抗生素、非甾體抗炎藥和青MEI素等樣品的分析

HALO 90 ? Phenyl-Hexyl

HALO 90 ? Biphenyl

HALO 90 ? PFP

HALO 90 ? RP-Amide

HALO 160 ? C30

親水作用色譜

HALO 90 ? HILIC

HALO 90 ? Penta-HILIC

蛋白質(zhì)

HALO 1000 ? Diphenyl

HALO 1000 ? C4

HALO 1000 ? ES-C18

HALO 400 ? C4

HALO 400 ? ES-C18

肽

HALO 160 ? ES-C18

HALO 160 ? ES-CN

HALO 160 ? Phenyl-Hexyl

HALO 160 ? PCS C18

OLIGO

HALO 1000 ? OLIGO C18

HALO 120 ? OLIGO C18

聚糖

HALO 90 ? Glycan

PFAS

HALO PFAS PCS Phenyl-Hexyl

Halo核殼色譜柱